SEM扫描电镜样品在测试过程中应该怎么办

在扫描电镜测试过程中，样品需要被妥善处理和放置，以确保测试的准确性和安全性。以下是对SEM扫描电镜样品在测试过程中应注意的事项的详细归纳：

一、样品制备

样品尺寸：根据扫描电镜设备的要求，样品需要被切割或处理成适当的尺寸。粉体样品仅需少量（如10mg），块体样品的长宽应小于1cm，厚度也应控制在一定范围内（如小于1cm，但具体可调整）。液体样品需要足够的量（如不少于0.5ml），并且常规溶剂应为水或乙醇。如果样品使用不挥发或有毒溶剂，应提前告知检测单位。

样品清洁：样品表面应清洁无污染，无灰尘和杂质。这通常通过清洗步骤实现，如使用蒸馏水或去离子水清洗。

样品干燥：样品需要完全干燥，无水分或易挥发溶剂。干燥方法可以是自然干燥、加热干燥或临界点干燥等，具体取决于样品的性质。

导电处理：对于导电性不好的样品（如半导体金属氧化物、生物样品、塑料、陶瓷等），建议进行喷金处理，以提高导电性并避免电荷积聚。

二、样品放置与调整

样品固定：样品应牢固地固定在SEM扫描电镜的样品台上，确保在测试过程中不会移动或脱落。

样品位置：如果只有一个待测样品，可以直接在电脑上操作将样品拖入中心区域。如果是多个样品，则需要记住样品所在位置的编号，并将对应编号的样品放入电子枪正下方。

样品高度：调整样品的高度，使其上表面达到距电子枪既定的或理想的距离（一般约为10mm）。

三、测试环境设置

抽真空：在测试前，扫描电镜设备需要进行抽真空处理，以确保电子束能够稳定地轰击样品。

加速电压：根据样品的成分和观察需求，设定合适的加速电压。

光斑直径：根据需要观察的细节，选择合适的“光斑直径”（粗、中或细）。

自适应调整：勾选“自适应”按钮以自动调整亮度和对比度。

四、测试操作

聚焦调整：先进行粗调聚焦，获得较为清晰的图像。在放大倍数大于所需拍摄倍数时，使用“聚焦微调”功能进行精细调整。

倍数调整：将倍数调整至所需拍摄倍数。

信号选择：根据样品特性和观察需求选择合适的信号（如二次电子、背散射电子等）。

图像采集：选择合适的采集帧数和平均点数后，进行拍照。

五、注意事项

避免污染：在测试过程中，要避免样品受到污染或损伤。

参数调整：根据样品的不同特性，可能需要对SEM扫描电镜的参数进行适当的调整。

安全防护：操作人员应遵守扫描电镜设备的安全操作规程，确保人身安全和设备安全。

综上所述，SEM扫描电镜样品在测试过程中需要经过精心的制备、放置和调整，以及合理的测试环境设置和操作。这些步骤和注意事项共同确保了测试的准确性和安全性。