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SEM扫描电镜干燥方法介绍

日期:2024-09-10 10:10:43 浏览次数:69

扫描电镜干燥方法是样品制备过程中至关重要的一步,它旨在完全去除样品中的水分或脱水剂,以避免在真空环境下形成水蒸气,从而确保扫描电镜分析的准确性和图像质量。以下是几种常见的SEM扫描电镜干燥方法介绍:

1. 空气干燥法(自然干燥法)

原理:将经过脱水的样品暴露在空气中,使脱水剂逐渐挥发干燥。

优点:脱水剂为低表面张力物质,挥发过程中减少了样品的收缩及损伤。

扫描电镜.jpg

缺点:常常使样品发生变形收缩,适用于铸型或体表比较坚硬的甲壳昆虫等含水量较少的样品。

操作步骤:脱水至无水状态后,为减缓其挥发速度,可退回至85%脱水剂,然后取出在空气中自然干燥。

2. 冷冻干燥法

原理:将经过冷冻的样品置于高真空中,通过升华除去样品中的水分或脱水剂。水分从固态直接转化为气态,不经过液态,从而减轻对样品的损伤。

优点:不存在气相与液相间的表面张力问题,对样品损伤较小。

缺点:需要特殊的低温条件,易出现冰晶损伤,且费时。

操作步骤:将含大量水分的生物样品迅速投入液氮中冷冻固化,然后移入真空镀膜仪内,在高真空状态下进行升华干燥。

3. 临界点干燥法

原理:利用物质在临界状态时表面张力等于零的特性,使样品的液体完全汽化并以气体方式排掉,达到完全干燥的目的。

优点:能够较好地保存样品的微细结构,操作较为方便,时间相对较短(约2~3小时)。

缺点:需要特殊仪器设备。

操作步骤:

固定、脱水:按常规方法进行,如使用乙醇脱水至****后,用纯丙酮置换。

转入中间液:由纯丙酮转入中间液醋酸异戊酯中。

移至样品室:将样品放入样品盒,移至临界点干燥仪的样品室内。

用液体二氧化碳置换并干燥:在达到临界状态后,通过升温使液体二氧化碳气化,排出气体,样品即完全干燥。

4. 喷金干燥法(非传统干燥方法,但常与导电处理结合)

虽然喷金本身不是一种干燥方法,但在扫描电镜样品制备中,为了提高样品的导电性,常常会在干燥后的样品表面喷镀一层金属(如金、铂等)。这不仅可以增强样品的导电能力,消除荷电效应,还可以增加样品表面二次电子发射率,提高图像反差。

总结

SEM扫描电镜干燥方法的选择应根据样品的性质、研究需求以及实验条件综合考虑。对于含水量较少的坚硬样品,空气干燥法可能是一种简便易行的方法;而对于热敏感或需要保持微细结构的样品,冷冻干燥法或临界点干燥法可能更为合适。同时,为了获得高质量的扫描电镜图像,还需要注意样品的固定、脱水、导电处理等其他制备步骤。