SEM扫描电镜的制样方法介绍

越来越多的科研人员用扫描电镜进行三维形貌观察和分析、微区的成分分析等等，那么，在扫描电镜分析过程中，样品怎么准备，怎么制样是非常重要的环节，因为它会直接影响观察效果、照片质量、设备的寿命等等，所以今天小编整理了关于”SEM扫描电镜样品要求和制备方法“希望对大家有帮助。

一、扫描电镜样品要求

①样品不含水分

湿的样品会释放出水蒸气，往往真空度很难上去，而且水蒸气遇到高能电子束，会被电离，还会增加电子束能量分散，会使成像模糊分辨率降低;水蒸气还会与高温钨丝反应，加速电子枪灯丝挥发，极大的降低了灯丝的寿命;在高真空状态下，大部分含水样品的表面易发生变形，这会导致结果失真。绝大多数的生物样品需要经过干燥处理。

②样品不含挥发物、污染物样品中的挥发物会造成探测器、光阑等部件污染。

还有有机油脂类污染物，在电子束的作用下会容易分解产生碳氢化物，会遮盖样品表面的细节或吸附在探测器晶体表面，*终降低成像信号产量以及探测器检测效率。

③样品要有导电性

成像原理是通过探测器获得二次电子和背散射电子信号，样品不导电会造成表面多余电子或游离粒子的累积进而不能及时导走，到达一定程度后就会反复出现充放电现象，*终影响电子信号的传递，造成图像扭曲、变形、晃动。所以不导电的试样，其表面一般都需要镀金(影像观察）或者镀碳(成份分析)。

二、SEM扫描电镜制样方法

①块体样品

块体样品应该尽量小，一定不能超过电镜样品台尺寸，选取的样品要具有代表性。为了避免取样过程样品被污染而影响结果分析，一般需要用溶剂先对样品进行超声清洗，特别是整个制样的过程都不能用手直接接触样品。然后用导电胶把样品粘结在样品台上，对于不导电或者导电性差的样品，需要进行镀膜处理后再放入扫描电镜中观察;而对于导电样品，可以直接放入sem扫描电镜中观察。如果样品的底面不平整，我们就需要采用导电银胶进行粘贴，银胶可以填满缝隙，更好的保证样品在抽真空时保持平稳不漂移。

②粉末样品

先将导电胶带粘在样品台上，然后将粉末样品均匀的撒在导电胶上面，随后用压缩空气(或者洗耳球)吹去没有黏住的样品，能很好的防止未被黏住的样品污染设备;切记粘样品时不能挤压样品，主要是避免挤压过程对样品表面的微观形貌造成破坏。同样的，对于不导电或者导电性差的样品，需要进行镀膜处理后再放入扫描电镜中观察;而对于导电样品，可以直接放入sem扫描电镜中观察。对于粉末样品，一般为了提高测试效率，一个样品台上会同时制备多个样品，但需要保证样品之间不会互相污染，位置不被混淆。

③液体样品

液体样品制样时，一般需要借用薄铜片作为载体。首先将导电胶粘在样品台上，然后将干净的薄铜片粘在导电胶上，采用少量多次的方法把液体样品滴在铜片上，等待溶剂完全挥发干燥后就可以进行喷镀处理和扫描电镜测试。对于团聚十分严重的粉末样品，也会将粉末混合在易挥发溶剂(如乙醇、超纯水、环己烷等）中配成悬浊液。不过值得注意的是选择的溶剂不能对要观察的样品有影响，否则会改变样品的初始形貌。

④生物样品

生物样品性质较为特殊，一般都具有含水量高、质地柔软、导电性差、对热和电子束等敏感等特性。所以生物样品的制样过程较为复杂，主要包括取样、清洗、固定、脱水、干燥、粘样、导电处理几个步骤。