SEM扫描电镜的分类介绍

扫描电镜(SEM) 利用的技术是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段，其使用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。

新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1nm；放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调；并且景深大, 视野大, 成像立体效果好。此外, 扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合, 可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用，在科学研究领域具有重大作用。

扫描电镜的分类主要是根据其电子枪的种类来分的，电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的电子枪有钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射三种，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。

一、钨(W)灯丝扫描电镜：

价钱Z便宜使用Z普遍的是钨灯丝，以热发射 (Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为4.5eV，钨灯丝系一直径约100μm，弯曲成V形的细线，操作温度约2700K，电流密度为1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为40~80小时。

二、六硼化镧(LaB6)灯丝扫描电镜：

六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用LaB6只要在1500K即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强，所以要在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。

热发射方式电子枪工作原理：

钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝都是热发射方式的电子枪，此类扫描电镜对真空度要求不如场发射的高，一般不需要配离子泵。它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以Z低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。对于钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝作为阴极材料的热发射式电子枪，束斑尺寸增加，束斑电流增大，图像信噪比提高，但分辨率相对较低

三、场发射扫描电镜：

场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍，放大倍率由25倍到650000倍，同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，在使用加速电压15kV时，分辨率可达到1nm，加速电压1kV时，分辨率可达到2.2nm，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍，实际操作时，大部份均在20000倍时影像便不清楚了，但如果样品的表面形貌及导电度合适，Z大倍率650000倍是可以达成的。

1、场发射电子枪的工作原理：

场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖D的高机械应力，钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。D一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控制针尖场发射的电流强度，而D二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。
要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。

2、场发射电子枪的分类：

（1）冷场发射式(cold field emission , FE)：

冷场发射式扫描电镜是通过使用一个锐利尖晶(lOOnm)和 高电压(3.4kv)获得高势场，使电子从钨线圈中下来，要求具有超高真空度，但使用寿命较长，且具有高性能。

冷场发射式Z大的优点为电子束直径Z小，亮度Z高，因此影像分辨率Z优。能量散布Z小，故能改善在低电压操作的效果。

冷场扫描电镜为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，因此使得发射电流不稳定，发射体使用寿命短，冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求较高，冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作，虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至2500K（此过程叫做flashing，定时对针尖进行清洗），以去除所吸附的气体原子，此外，他的发射的总电流Z小，仅局限于单一的图像观察, 应用范围有限。

典型特点：

在工作5-10分钟后，尖D就会覆盖一单层气体。然后发射源会稳定一段时间，新设备大概2小时，较成熟的设备大概8小时。通常设备在工作了 8-12小时后自动提示做flash还原

因为冷场方式对真空度要求是所有扫描电镜中Z高的，因此为了保证足够的真空度，冷场扫描电镜的样品室往往都比较小。

因冷场的电子束流较小，同时稳定性相对较差，因此这大大限定了冷场扫描的扩展分析功能，通常情况下冷场扫描电镜只能做能谱扩 展分析，无法实现波谱、EBSD、动态拉伸等扩展分析功能。

（2）热场发射式(thermal field emission ,TF)：

热场发式电子枪是在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作，虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大3~5倍。热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时间长，还能与多种附件搭配实现综合分析，但其影像分辨率较差。

（3）肖特基发射式(Schottky emission ,SE)：

虽然很多厂商都称其为场发射，但其实它并不是一个场发射源，因为它的尖D是较钝的，而且如果停止加热，就不会有发射电流，更确切的说肖特基是“场辅助热电子源”

肖特基发射式的操作温度为1800K，它是在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层，ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV，而外加高电场更使电位障壁变窄变低，使得电子很容易以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应)，逃出针尖表面，所需真空度约10-8~10-9torr。其发射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。

由于ZrO一直是覆在灯丝上的，因此肖特基的束流非常稳定，但Z终ZrO耗尽时，灯丝的寿命也就到了，一般在2-3年。

3、场发射扫描电镜的条件要求：

场发射扫描电镜对真空的要求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ionpump)，在样品室中，配置了2组扩散泵(diffusion pump)，在机体外，以1组机械泵负责粗抽，所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求，另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap)，协助保持样品室的真空度。

4、场发射的操作注意事项：

场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系，其使用寿命也随真空度变差而急剧缩短，因此在样品制备上要非常注意水气，或固定用的碳胶或银胶是否烤干，以免在观察的过程中，真空陡然变差而影响灯丝寿命，甚至系统当机。

平时操作，若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性，更增加仪器购置成本，因此一些仪器设计了阶段式真空(step vacuum)，亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低，并分成三个部份来读取真空计读数，如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。平时待机或更换样品时，为防止电子枪污染，皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离，实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。