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扫描电镜可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像,那影响扫描电镜的因素有哪些呢?

日期:2023-06-30 10:03:36 浏览次数:46

扫描电镜一种常见的设备,也是一种高精密性的测试表征设备,市场上扫描电镜品牌和厂商非常的多,应用的范围广泛。

扫描电镜本身是一种多功能的设备、其有很多优越的性能、特别是在鉴定分析中其是使用广泛的一种设备。一般来讲,我们使用它主要是观察样品表面形貌和结构,但是很多时候需要观察的原生样品是不适合观测的,因此,需要对样品进行一系列的前处理。本文就来总结一下对于观测样品的要求有哪些:


▎研究样品的表面要处理干净

许多需要观测的样品表面有干扰物质,这些附着物如不清除,将掩盖表面微细结构,*终会影响扫描电镜图像的质量和分析,而且影响图像美观,比如:

活体组织

有的研究材料是从活体取下的组织,通常表面附着许多粘液(如气管,肠道等),组织液(如肝脏等)、血球及其他细胞成分的污染物;

灰尘粉末

有的试样表面常附着许多污物灰尘、蜡质或覆盖有自生的粉末,

有机油脂类污染物

有的样品表面含有有机油脂类污染物,油污在电子束作用下J端容易分解成碳氢化物,对真空环境造成J大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖;碳氢化合物降低了成像信号产量;碳氢化合物吸附在电子束光路引起J大象散;碳氢化合物被吸附在探测器晶体表面,降低探测器效率。对低加速电压的电子束干扰严重。

 

▎研究样品B须进行彻底干燥

扫描电镜B须在真空状态下才能正常工作,而含水量高的样品在真空的镜筒中将可能导致以下后果:

样品受电子束轰击后蒸发的水蒸气遇高能电子流,产生电而放电,引起束流大幅度波动,使图像模,出现雾状,或者根本不能成像;

大多数样品在高真空中容易发生形态损伤,使研究特征皱缩,变形;

造成物镜,镜头、光阑等的污染;

损坏灯丝。灯丝温度高达2600K,碰到水蒸气而氧化变质乃至熔断。

由于可能导致以上的不良结果产生,所以样品就B须进行干燥处理,面且要彻底干燥,在进行干燥处理中要尽可能减少样品表面形貌的变形。

但这是一项J其繁琐的工作,虽然干燥方法在不断改进,从原始的自然干燥、烘干干燥、冷冻干燥、真空干燥乃至现代的临界点干燥等,但还是只能把这种变形控制在一定的范围内,临界点干燥被认为是一种*理想的干燥法,但仍存在大约5%的变形。

 

▎非导体样品需要进行导电处理

由于电子来在样品表面做光栅状扫描,如果样品导电性能不好,会在样品上聚集电荷产生放电,有时会损伤样品,甚至烧毁。许多样品均不到电,因此B须对样品作导电处理,即给样品顺一层金属膜。

为了保证这层金属膜不会掩盖样品表面形貌,B须要严格控制膜的厚度。太厚,会影响J其微细结构的分辨;太薄,在观察时会产生放电现象。一般膜厚控制在10~20 nm之间,但还B须根据样品表面凹凸和粗糙状况及样品性质面灵活掌握。有的样品需要先喷碳再喷金。

 

▎要保护好样品的研究面

扫描电镜的主要功能是作表面形观察成断面结构观察,所以保护样品表面成断面的细结构是一个十分重要的问题,样品处理的全过程都必十分注意。在清洗、固定、脱水、干燥、粘台等各个处理环节部不能触及成挤压乃至伤其观察,否则会造成人为的假象,达不到预期的研究目的。

 

▎要求标记物要有形态

用扫描电镜进行细胞化学研究时,要求标记物应具有一定的形态,以便让扫描电镜可以识别。

 

▎特殊样品制备的考虑因素

扫描电镜一般不建议观测磁性材料,因为磁性是物质的一种属性,任何物质理论上都有磁性,所以做测试前,严格来说应该测试物质磁性的强度。对于热发射SEM,这个要求要低些;但对于场发射SEM,磁性要求是很严格的。

 

如果一定要观测此类物质,则建议对材料首先进行退磁。如果要检测观察弱反差机理,就B须消除强反差机理(例如,形貌反差),否则很难检测到弱的反差。当希望背散射电子衍射反差(EBSD),I和II型磁反差或其他弱反差机理时,磁性材料的磁畴特性必需消除样品的形貌。采用化学抛光,电解抛光等,以使样品产生一个几乎消除形貌的镜面。