场发射sem扫描电镜对石墨烯衬度的研究介绍

单层石黑烯只有0.3纳米，应如何观察到它的存在?场发射扫描电镜通过电子束激发样品表面，激发出二次电子或背散射电子，其中二次电子能反映样品的形貌信息，想要把单层双层 多层石黑烯及衬底区别开，就需要sem扫描电镜能够敏感捕捉到来源于不同区域的信号量差异。一直以来，不乏加速电压对石墨烯成像影响的文章。先前就有研究发现，低加速电压(<5kV)下成像可以显著提升衬底支撑石墨烯的图像衬度，但是，对于另外一个很重要的成像参数：工作距离的影响，却很少有人关注，而目文献中缺乏统一的理论框架来自洽地解释工作距离和加速电压两个因表对衬度的影响规律。

哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和黄丽博士，与河北半导体研究所专用集成电路重点实验室的冯志红博士合作，采用热场发射扫描电镜，对多种衬底支撑的石墨烯体系进行了大量表征分析，通过改变工作距离和加速电压两个重要成像参数，探索了sem扫描电镜条件对图像衬度的影响规律。文章发表在Small期刊杂志上，扫描电镜Supra 55 Sapphire镜筒是基于Gemini电子光学技术设计的，此项技术已被运用超20年之久，其设计原理确保了二次电子的高效探测。其中E-T SE探测器位于样品室内部，用于接收二次电子信号。他们发现E-TSE图像衬度随着工作距离增加而显著提升，即使工作电压较高，也能够形成与低加速电压条件下类似镜筒内Inlens探测器的高图像衬度，成功实现对纳米级褶皱等细节进行的高清晰成像。文章题目中借用了费曼的名言"There is Plenty of Room at the Bottom”，寓意为工作距离加大后成像效果会有所提升。他们借助高衬度SEM扫描电镜图像，再辅以AFM和Raman测试实现了全衬底范围内的石墨烯层数的快速、准确的定量确定。并给出了工作参数对探测器的扫描电镜收集效率的影响，解释了工作距离和加速电压两个因素对衬度的影响规律。

SiC热解石墨烯的同一区域时，在不同成像参数下SEM E-TSE图像衬度的变化。帮助实现全衬底石墨烯层数的定量确定。图(a)和图(e)图像的不同在干工作距离的差异，通过增加工作距离，图像衬度提高(图像亮度对比度自动调节)，细微的褶皱(箭头)和容条衬度差异带(绿圈)清晰可见。(a)为(a)(c对应的AFM形貌图，(h)是沿白线的轮廓图(注:红色为去除石墨烯后的轮廓线，以对比显示衬底的形貌)，由z的高度变化可以知道对应的石墨烯层数:(i(1)是基干高衬度图像和AFM的结果，参考它们我们能够准确推断如(e)图中衬底上不同石墨烯区域的层，衬度由亮到暗，对应的石墨烯层数越多系统改变工作距离和加速电压时，E-TSE图像衬度的变化详情。工作距离不变的情况下，加速电压越低衬度越好:加速电压不变的情况下，大工作距离更易实现优异衬度。

加速电压因素对衬度的影响机制:统一的理论框架。(a)电子束与样品作用后产生F-T探测器能接收到的三种二次电子:(h)探测器接收到的SF数量与加速电压(Vacc)的关系曲线。总的SE数量随Vacc降低而增加，而目石墨烯与衬底之间以及不同层数石墨烯之间SE数量的差异也变大;(c)表明低Vacc有助于扩大石墨烯与衬底以及不同层数石墨烯之间的SE1+SE2数量差异(SE3数量不变);(d)表明低Vacc有助于提升衬度并更好地区分石墨烯/衬底以及不同层数的石墨烯。

工作距离对衬度的影响机制:统一的理论框架。(a)F-T探测器接收到的SF数量与工作距离(WD)的关系曲线。WD增加，一方面会导致SF1+SF2数量增加，另一方面也会致使SE3数量到达峰值后快速减少;(b)由于三种SE的产生及收集的不同特点，随着WD的增加，虽然SE1+SE2数量会由于阻挡作用弱化而增加，但是SF3的数量会减少，所以增加WD，有助于增大石罢烯与衬底以及不同层数石墨烯之间的SF1+SF2+SF3数量差异:(c)增加WD有助于提升衬度并更好地区分石墨烯/衬底以及不同层数的石墨烯。

以很好的成像衬度分辨厚度差异为0.3纳米的不同层数石墨烯，对扫描电镜的成像本领提出了很高的要求，SEM捕捉到了来自不同层厚的微小信号差异，分毫毕现地呈现了石墨烯的层数差异和石墨烯上的褶皱等细节，解决了这个看似困难的工作。并且甘阳教授课题组还发现了工作距离和加速电压对图像衬度的影响规律，这对研究其它二维材料和薄膜材料都且有借鉴意义，期待SEM扫描电镜实现更多的发现，突破更多的不可能，助力科学家的研究工作。