sem扫描电镜操作之如何巧妙选择加速电压呢?
日期:2022-10-26 09:24:48 浏览次数:303
今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压?
常规拍摄需要注意的问题:
平时扫描电镜使用者都进行常规样品的观察,常规样品不像分辨率标准样品那么理想,样品比较复杂,而且有时候关注点也不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的sem扫描电镜条件。
关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的扫描电镜条件,有时甚至相互矛盾。因此我们明确拍摄目的,寻找适合的sem扫描电镜条件,而不是贸然的追求大倍数。
扫描电镜的工作条件包括很多,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。今天小编为大家介绍下加速电压的选择。
加速电压的选择
任何sem扫描电镜都是加速电压越高分辨率越高,但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是扫描电镜中各个工作条件中很重要的一个。有各种因素需要考虑,而各个因素之间也有矛盾相悖的,这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。
① 样品损伤和荷电因素
选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电,否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生,需要将电压降至到V2以下。
对于金属等导电导热均良好的试样,可以用较高的电压进行观察,如10kV及以上;对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样,可以中等加速电压,如5kV左右;对一些容易损伤的样品,比如高分子材料、生物材料等,可能需要较低的电压,如2kV或以下。
② 电子产额因素
对于单相材料来说,因为成分没有差别,我们选择电子产额区间V1~V2即可,但是对于混合物相材料来说,我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度,这样的图片显得衬度更好,信息量也很大,往往我们也会认为这样的图片很清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。
对于一些金属材料来说,往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异,而对于一些低原子序数试样,较低的电压往往电子产额差异更大。
对于有些本身差别很小的物相,如果能找到二次电子产额差异ZUI大所对应的电压,也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线,需要经过诸多尝试才能找到。
③ 衬度的平衡
虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到很大,但有时该条件并不是观察形貌合适的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度,使用二次电子来进行观察,还是用背散射电子进行观察,或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据sem扫描电镜照片想说明的问题来进行选择。
要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样,也有另外的办法可以适当解决。对合适形貌衬度和合适原子序数衬度单独拍摄照片,后期在扫描电镜软件中通过图像叠加的方式,将不同的照片按照一定的比例进行混合,形成一张兼有两者衬度的图片。
④ 有效放大率因素
一般sem扫描电镜在不同的电压下都有着不一样的JI限分辨率,其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的扫描电镜照片,特别是高倍照片,需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则,视为图像出现了虚放大。虚放大后,图像虽然也在放大,但是并没有出现更多的信息,而且虚放大而会有更多环境因素的影响。
所以如果出现虚放大,可以提高加速电压,以增加有效放大率;如果电压不能改变,可以考虑增加图像的采集像素,来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。
⑤ 穿透深度因素
前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高,能量越大,电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中,从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率,但是却忽略了试样很多的表面细节;而低电压虽然水平方向分辨率相对较差,但是却对深度方向有着更好的灵敏度,可以反映出表面更多的形貌细节。
当加速电压降低到200V左右的超低水平后,电子束的作用区域变得很小,常规的边缘效应或者JIAN端效应基本可以去除。
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