扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术分享（一）

扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术，下面小编就为大家介绍样品导电膜的制备技术。

①理想膜层的特点
良好的导热和导电性能。
在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。
不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。
膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。
这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

②导电膜制备技术
在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。
蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。
③加热方法
1）、电阻加热法：电流加热一个难熔材料，钨丝，钼丝，钽丝或者某种金属氧化物制成的容器。
2）、电弧法加热：在两个电级之间，拉出电弧，导体表面则迅速蒸发，用于蒸发高熔点金属。
3）、电子束加热法：金属蒸发材料如钨 、钽、钼等，作为阳级，被2-3kev的电子束辐射，这个电子束流一般要mA级别。由于电子束加热法，温度高的地方为靶材表面，所以效率高，另外金属材料蒸发沉积下的颗粒很细小。电子枪加热也可以蒸发熔点相对较低的Cr和Pt。
④高真空蒸发:机械泵+扩散泵（涡轮分子泵）
⑤低真空蒸发:为避免氧化，用氩气保护。
 1）、蒸碳
把碳棒或者碳绳链接在两个电级上，为了避免碳在空气中加热燃烧，使其在高真空中通入交流电或者在低真空1Pa时用氩气保护。碳棒或者碳绳这时候相当于白炽灯的灯丝。"灯丝"的温度随着交流电压的加大而升高。当达到3000°c以上，开始白炽发光的时候，大量的碳原子从"灯丝"表面向任意方向发射。把样品放在灯丝附近，在样品表面可以形成致密的碳膜。为了使得样品不至于被高温灼烧，可以调节工作距离。另外蒸碳的时间非常短，可以在瞬间完成。
2）、蒸发金属：一般用钨丝篮作为电阻加热装置，把小于1毫米以下的金属丝缠绕在在其表面。就像在白炽灯灯丝上，或者电炉的加热丝上加上需要蒸发的金属；也有用加热坩埚，蒸发金属粉末。
优点：可提供碳和多种金属的镀层，镀层精细均匀，适合非常粗糙的样品，高分辨研究。可以喷碳（碳棒或碳绳），有利于对样品中非碳元素的能谱分析。非导电样品观察背散射电子图像，进行EBSD分析，也应该喷碳处理。
缺点：这种方法容易对样品产生污染，蒸发温度过高（例如碳的蒸发温度为3500K)，会损伤热敏感材料。
真空蒸发镀层厚度可以通过下面公式进行估算:
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      （式中2和-7为指数  ）
其中: T ( nm) 为蒸镀层的厚度;M( g) 为蒸发材料的总质量; ρ( g/ cm3 ) 为蒸发材料的密度; R( cm) 为蒸发源到试样的距离; θ( 度) 为样品表面法线与蒸发方面的夹角。