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扫描电镜上面使用的电子探针的发展历史和发展趋势介绍

日期:2022-08-05 09:47:15 浏览次数:229

电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley 发现,但直到1949 年,法国的Castaing在guinier 教授的指导下,才用透射电镜(TEM)改装成一台电子探针样机。 1951年6 月,Castaing在他的博士论文中,不仅介绍了他所设计的电子探针细节,而且还提出了定量分析的基本原理。现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正,但是,他的一些基本原理仍然适用。


扫描电镜下的发泡材料.png


1955 年Castaing 在法国物理学会的一次会议上,展出了电子探针的原形机, 1956 年由法国CAMECA公司制成商品,1958 年才把头台电子探针装进了国际镍公司的研究室中,当时的电子探针是静止型的,电子束没有扫描功能。1956 年英国的uncumb发明了电子束扫描方法,并在1959 年安装到电子探针仪上,使电子探针的电子束不仅能固定在一点进行定性和定量分析,而且可以在一个小区域内扫描,能给出该区域的元素分布和形貌特征,从而扩大了电子探针的应用范围。

扫描型电子探针商品是1960年问世。70 年代开始,电子探针和sem扫描电镜的功能组合为一体,同时应用电子计算机控制分析过程和进行数据处理,例如当时日本电子公司(JEOL)的JCXA—733 电子探针,法国CAMECA 公司的CAMEBAX—MICRO 电子探针,以及日本岛津公司的EPM—810Q 型电子探针仪,均属于这种组合仪。计算机控制的电子探针——扫描电镜组合仪的出现,使电子探针显微分析进入了一个新的阶段。

八十年代后期,电子探针又具有彩色图像处理和图像分析功能,计算机容量扩大,使分析速度和数据处理时间缩短,提高了仪器利用率,增加了新的功能。日本电子公司的JXA-8600系列和岛津公司的EPMA-8705系列就是这种新一代仪器的代表。九十年代初,电子探针一般与能谱仪组合,电子探针、sem扫描电镜可以与任何一家厂商的能谱仪组合,有的公司已有标准接口。 日本电子公司的 JXA-8621 电子探针为波谱(WDS)和能谱(EDS)组合仪,用一台计算机同时控制WDS和EDS,使用方便。

九十年代中期,电子探针的结构,特别是波谱和试样台的移动有新的改进,通过鼠标可以准确定波谱和试样台位置,例如日本电子公司的JXA-8800、JXA-8100 电子探针,日本岛津公司的EPMA-1600 电子探针等,均属于这类仪器。新型号的EPMA和SEM的控制面板,已经没有眼花缭乱的各种调节旋钮,完全由屏幕显示,用鼠标进行调节和控制。为了提高灯丝亮度和图像分辨率,现在的电子探针已经有LaB6电子枪(日本电子公司),二次电子像分辨率为5 纳米;CeBix电子枪(日本岛津公司),二次电子像分辨率为5 纳米;以及日本电子公司场发射电子枪的JXA-8500F电子探针,二次电子像分辨率3 纳米。

我国从六十年代初开始陆续引进电子探针和扫描电镜,与此同时也开始了电子探针和sem扫描电镜的研制工作,并生产了几台电子探针仪器,但由于种种原因,仪器的稳定性和可靠性及许多其它技术指标,与国外同类仪器相比还有一定的差距,很快就停止生产,电子探针到现在为止还靠进口。现在世界上生产电子探针的厂家主要有三家,即日本电子公司、日本岛津公司和法国的CAMECA公司。

电子探针分析虽然还存在一些问题,但它仍然是目前微区定量分析较可靠的仪器,不管是分析过程及修正的物理模型都比较完善,所得结果也是可靠的,这就是电子探针之所以能得到广泛应用的主要原因。