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扫描电镜的组成结构电子光学系统,图像显示和记录系统,X射线能谱分析系统介绍

日期:2022-07-22 17:03:37 浏览次数:289

扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的结构包括电子光学系统、图像显示和记录系统、真空系统、X射线能谱分析系统。

电子光学系统

  扫描电镜这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成。

  电子枪提供一个稳定的电子源,形成电子束,一般使用钨丝阴极电子枪,用直径约为0.1 mm的钨丝,弯成发夹形,形成半径约为100um的V形。当灯丝电流通过时,灯丝被加热,达到工作温度后便发射电子,在阴极和阳极间加有高压,这些电子则向阳极加速运动,形成电子束。扫描电镜电子束在高压电场作用下,被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。

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  电磁透镜由聚光镜和物镜组成,其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦,将电子枪发射的电子束10~50um压缩成5~20nm,缩小到约1/10000。聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的大小,物镜决定电子束束斑的直径。电子光学系统中存在的球差、色差、像散等,都会影响Z终图像的质量。球差的产生使远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。克服的方法是在电子光学的光轴中加三级固定光阑挡住发散的电子束,光阑通常采用厚度为0.05mm的钼片制作,物镜消像散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场,使物镜Z终形成一个对称磁场,产生一束细聚焦的电子束。

  扫描系统主要包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器,扫描发生器由X扫描发生器和Y扫描发生器组成,产生的不同频率的锯齿波信号被同步送入镜筒中的扫描线圈和显示系统CRT中的扫描线圈上。扫描电镜镜筒的扫描线圈分上、下双偏转扫描装置,其作用是使电子束正好落在物镜光阑孔ZX,并在样品上进行光栅扫描。扫描方式分点扫描、线扫描、面扫描和Y调制扫描。扫描电镜图像的放大倍率是通过改变电子束偏转角度来调节的。放大倍数等于CRT面积与电子束在样品上扫描的面积之比,减小样品上扫描的面积,就可增加放大倍率。电子束在样品上扫描的面积,由扫描线圈产生的激励磁场控制,可以连续调节,所以扫描电镜的放大倍率是可以连续调节的。

  样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。不同信号的收集和相应探测器的安放位置有很大的关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。扫描电镜样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品平移、倾斜和转动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有多种附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。

图像显示和记录系统

  高能电子束与样品相互作用产生各种信息,在扫描电镜中采用不同的探测器接收这些信号。

  二次电子的探测系统包括静电聚焦电极(收集极或栅极)、闪烁体探头、光导管、光电倍增管和前置放大器。二次电子在收集极的作用下(+500V),被引导到探测器打在闪烁体探头上,探头表面喷涂厚约数百埃的金属铝膜及荧光物质。在铝膜上加+10kV高压,以保证静电聚焦电极收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部。在二次电子轰击下闪烁体释放出光子束,它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。光电倍增管通常采用13极百叶窗式倍增极,总增益为10^5~10^6,光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出,进入视频放大器直至CRT的栅极上。扫描电镜显示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度调制,从而改变图像的反差和亮度。

  一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面,当样品置于物镜内部时,焦距极短,使像差达到Z小的程度,从而得到高的分辨率图像,二次电子分辨率可达3.5nm。

  显像管显示的图像、编号、放大倍率、标尺长度和加速电压拍摄到底片上。随着科学水平的不断发展,20世纪80年代开始就已研制出用计算机代替照相机的功能,直接将图像及设置的参数打印出来或存储于软盘。

真空系统

  真空系统在扫描电镜中十分重要,扫描电镜要求其真空度高于10^-3 Pa,否则会导致:①电子束的被散射加大;②电子枪灯丝的寿命缩短;③产生虚假的二次电子效应;④使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等。因此将影响成像质量。

  为保证扫描电镜电子光学系统的正常工作,扫描电镜采用一个机械泵和一个油扩散泵。真空系统的工作自动进行并有保护电路。若达不到高真空,高压指示灯将不亮,高压加不上,扩散泵冷却水断路或水压不足,全机电源自动切断,扩散泵温度过高也自动断电。电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离,更换灯丝后几分钟内电子枪即可达到高真空。

X射线能谱分析系统

  X射线能谱分析是扫描电镜中的一个附加系统,在样品室中装入X射线接收系统,可对被测样品进行成分分析,包括定性分析和定量分析。

  1、定性分析

  ①点分析

  将电子束固定在所需分析的微区上,几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全部元素的谱线。

  ②线分析

  将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号能量的位置上,把电子束对着指定的方向做直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线,改变能谱仪的位置,便可得到另一种元素的浓度分布曲线。

  ③面分析

  电子束在样品表面做光栅扫描时,把能谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置上,此时在荧光屏上可得到该元素的分布图像,移动位置便可获得另一种元素的浓度分布图像。

  2、定量分析

  用半定量法,可测出微区内质量分数,修正后的误差可限定在±5%之内。