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扫描电镜SEM在材料学中的应用

日期:2022-05-20 11:00:42 浏览次数:372

试样制备技术和透射电镜相比,扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下,可以直接观察和研究试样表面形貌及其它物理特征,这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针x射线显微分析制样技术为基础发展起来的,有些方面还兼具透射电镜制样技术,所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件,只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜.png

扫描电镜的特点是:

观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒),并可在真空中直接进行观察。②、试样应具有良好的导电性能,不导电的试样,其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。③、试样表面一般起伏(凹凸)较大。④、观察方式不同,制样方法有明显区别。⑤、试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是更重要的条件,在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导申或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,更终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

 

块状试样制备

导电性材料:主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备更为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径更大为φ25mm,更厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽直空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。

非导电性材料:试样的制备也比较简单,基本可以像导电性块状材料试样的制备一样,但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面,因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。

 

粉末状试样的制备

首先在载物盘上粘上双面胶带,然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位,然后用洗耳球朝载物盘径向朝外方向轻吹(注意不可用嘴吹气,以免唾液粘在试样上,也不可用了具拨粉末,以免破坏试样表面形貌),以使粉末可以均匀分布在胶带上,也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,等银浆干了之后就可以进行更后的蒸金处理。

 

溶液试样的制备

对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先,在载物盘上粘上双面胶带,然后粘上干净的薄铜片,然后把巴溶液小心滴在铜片上,等干了(一般用台灯近距离照射10分钟)之后观察析出来的样品量是否足够,如果不够再滴一次,等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。

 

制样要求:

样品尺寸要求:块状样和生物样,直径小于26mm,高度小于15mm(样品中不得含有水分)

粉末样>0.02g

生物样品需要提前制好样,否则不予测试。