扫描电镜(SEM)拍摄条件选择与拍摄常见问题的解决方法

扫描电镜的原理：由电子枪发出的电子束在电场的作用下加速，经过三个透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。该电子束在样品表面进行逐行扫描，激发样品产生出各种物理信号。信号探测器收集这些并按顺序、成比例地转换为视频信号。通过对其中某种信号的捡测，视频放大和信号处理，*终在显示屏上获得能反映样品表面特征的扫描图象。     

以下我们在使用SEM扫描电镜的过程中会遇到常见拍摄条件选择问题与拍摄常见问题的解决方法。

扫描电镜的拍摄条件选择：

一、加速电压：适合高电压样品：金属样品、导电样品、表面有污染样品。适合低电压样品：有机样品、表面包覆样品、导电性较差样品。

高加速电压优点：加速电压越高，图像分辨率越高，抗干扰能力强；缺点：加速电压过高，电子束对样品的穿透能力过大，会造成样品表面信息缺失和样品损伤。低加速电压优点：当低加速电压时，入射电子能量较低，与样品的作用深度较浅，有利于样品表层形貌的观察；此外，低加速电压可以有效地减少荷电现象；缺点：信噪比差，分辨率低。

二、工作距离：工作距离（WD）是物镜下极靴到样品表面的距离。

分辨率：一般工作距离越近，分辨率越好。不过工作距离越近，操作越危险，需要操作较为小心，避免试样碰撞极靴。而且工作距离越近，试样允许的倾转角度也受到更大的限制。

景深：当倍数较大时，景深会大幅度缩小，试样稍有起伏则不能全部聚焦清楚，工作距离越大，景深越大。

三、信号源种类：

SE2 信号源：二次电子来自表面5nm~10nm的区域，能量为0-50eV。特点：a.能量低，只能表征样品表面，对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌；b.二次电子的分辨率较高，一般可达到5nm~10nm；c.二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。

BSE 信号源：入射电子受到样品原子核作用发生较大角度散射后又逃逸出样品。特点：a.背散射电子产额随原子序数的增加而增加，可以显示原子序数衬度；b.能量很高，可以反映样品内部比较深的信息，深度100nm~1μm；c.分辨率相对较低，一般在50nm~200 nm左右，取决于入射电子能量和样品原子序数。

四、放大倍数：

屏幕（显示）放大倍数和底片放大倍数：1. 屏幕（显示）放大倍数 Mag放大倍数=屏幕边长/扫描距离（M=D/d，D是屏幕边长，d是电子探针的扫描宽度）。2.底片放大倍数（宝丽来放大）Print mag是用照相底片作为标准的，和显示器尺寸无关系。

常见问题的解决方法：

一、样品荷电、异常明亮：

亮度不均匀：减小加速电压、降低束流；旋转电子束，旋转样品

将WD调到12mm~15mm，同时调节Z轴。

二、碳沉积、样品损伤：

在扫描电镜的样品区往往存在一些碳氢化合物，被电子束轰击后，会形成带正电荷的碳离子。扫描电镜观察样品时，电子束在微区扫描使得该区域电子较为富集，碳离子会向该区域富集并沉积下来，影响该区域二次电子信号的产生。先对样品某区域进行能谱分析，5、10 分钟后再对该区域能谱分析，碳元素特征 X 射线峰会升高。措施：1.减小电流2.减小加速电压3.镀导电膜4.用冷肼中加液氮以降低入射束的温度5.缩短聚焦时间，在目标区域的周围聚焦好再移到目标区域采集图像。

三、样品图像形变：

改变图片采集模式，改为Fast帧平均模式采集图片。