SEM扫描电镜对于样品的要求及制备方法介绍

扫描电镜是一种重要的微观形貌观察手段，对样品有一定的要求，并需要采用相应的制备方法来满足这些要求。以下是对SEM扫描电镜样品的要求及制备方法的详细介绍：

一、扫描电镜对样品的要求

导电性：

SEM扫描电镜成像依赖于电子束与样品表面的相互作用，因此样品的导电性非常重要。导电样品（如金属）可以直接进行观察，因为它们能够有效地防止电子积累，减少电荷效应。

对于非导电样品（如生物材料、陶瓷和某些聚合物），需要进行表面镀膜处理，以提高其导电性，从而获取清晰的图像。

尺寸限制：

扫描电镜的样品室和样品台有一定的尺寸限制，因此样品的尺寸B须符合要求。一般来说，样品的尺寸应小于几厘米（例如，不超过10cm×10cm×5cm），以便能够放入样品室中进行观察。

厚度适中：

虽然SEM扫描电镜不需要像透射电子显微镜（TEM）那样要求超薄样品，但样品的厚度仍应适中。过厚的样品可能会导致电子束无法有效穿透，从而影响成像效果。

表面清洁度：

样品表面的清洁度直接影响图像质量。任何表面污染物（如灰尘、油脂或氧化物）都会干扰电子束与样品的相互作用，导致图像模糊。因此，样品在测试前应进行彻底清洁。

真空稳定性：

扫描电镜的工作环境为高真空或低真空，因此样品B须能够在真空环境下保持稳定。某些样品（如湿润样品或挥发性材料）可能会在真空中发生变化，需要进行特殊处理，如冷冻干燥或在低真空模式下操作。

不含挥发物：

样品中的挥发物会造成探测器、光阑等部件污染。有机油脂类在电子束的作用下容易分解，会遮盖样品表面或吸附在探测器晶体表面，降低成像质量与探测器检测效率。

二、SEM扫描电镜样品的制备方法

扫描电镜样品的制备方法多种多样，具体取决于样品的类型和性质。以下是一些常见的制备方法：

块状样品：

小块样品：常规直接固定在碳导电胶带上。

块体较大或需要高分辨观测的样品：使用碳/银导电浆液进行固定，或在碳导电胶带固定后再在其四周刷上碳胶或银胶。可以在其表面固定两条胶带连接到样品台上，以增强导电与固定的作用。块体底部与样品台固定面保持尽量平整。

粉末样品：

常规粉体：使用牙签挑起后弹在导电胶带上，然后用洗耳球或压缩空气等吹掉浮粉。若感觉量少或需要做能谱，可重复多次上述步骤。

较大粉体、不导电粉体或磁性粉体：将液态的碳胶或银胶刷在样品台上，利用牙签挑起粉体后弹在其上，然后用洗耳球或压缩空气等吹掉浮粉。

小颗粒粉体、易团聚的粉体或需要进行颗粒度统计的粉体：首先利用其稀释溶液对粉体进行稀释超声分散。将稀释后的溶液滴在固定在胶带或液态碳/银胶上的硅片或铝/锡箔纸上，然后将样品烘干。

生物样品：

生物样品需要经过一系列的处理步骤，包括取材、固定、清洗、脱水、干燥和粘样等。例如，可以使用2.5%的戊二醛进行固定，然后使用PBS缓冲液进行清洗，接着进行梯度脱水、临界点干燥等处理。*后，将样品粘在导电胶带上，并进行离子溅射镀膜后即可观察。

其他注意事项：

在制备过程中，应确保样品不会受到污染或损坏。

制备好的样品应尽快放入SEM扫描电镜中进行观察，以避免长时间暴露于空气中导致表面污染或变化。

综上所述，扫描电镜对样品的要求包括导电性、尺寸限制、厚度适中、表面清洁度、真空稳定性和不含挥发物等。样品的制备方法则取决于样品的类型和性质，常见的制备方法包括块状样品的固定、粉末样品的分散和生物样品的处理等。通过适当的样品准备和处理，可以显著提高SEM扫描电镜成像效果，确保实验结果的准确性和可靠性。